防水涂料制作方法

制备新型防水聚氨酯涂料：
1.实验部分

1.1原料及试剂

蓖麻油(C1O)：化学纯，天津市标准科技有限公司；2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)：化学纯，武汉市江北化学试剂有限责任公司；亚甲基双邻氯苯胺(MOCA)：化学纯，江苏武进化学厂；二月桂酸二丁基锡：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；甲苯、二甲苯：分析纯，天津新通精细化工有限公司；环氧树脂(E-44)：岳阳石油化工厂；溴酚蓝指示剂，0.1mol/L，自制；二正丁胺-甲苯溶液，1mol/L，自制；氢氧化钠：分析纯，上海山海工学团实验二厂；氯化铅：分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心；丙三醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；三羟甲基丙烷(TMP)：分析纯，吉林化学工业公司；氢氧化钙；氧化钙；盐酸；其_他助剂。

1.2涂料的制备

1.2.1蓖麻油的醇解

(1)催化剂制备：取氯化铅置于烧杯中，加水溶解，静置10min，取上层清液备用。称取NaOH5g于50mL烧杯中溶解。将配置好的NaOH溶液滴入PbCl2清液中，当pH值为7时，停止滴加NaOH。用布氏漏斗抽滤，取所得白色沉淀物于坩埚中加热分解。所得即为催化剂。

(2)醇解：称取一定量的蓖麻油于三口烧瓶中，加入少量PbO(每公斤加铅0.04g)和一定配比的甘油(或TMP)，加热搅拌，在温度为220～240℃下反应2h，反应达到终点时，蓖麻油会由黄变为暗红色[此时其醇容忍度最大，约为1∶(3.4～4)]，停止反应，冷却、密封保存。

1.2.2预聚体的制备

取一定量的醇解蓖麻油加入三口烧瓶中，再加入一定配比的TDI，搅拌数分钟，在氮气的保护下开始升高温度至一定范围，等待黏度增大后，加入一定比例的溶剂，保持该温度3～4h后，测―NCO含量，达到标准后停止反应；冷却至50℃，取料备用。

1.2.3乙组分的制备

分别称取一定量脱水干燥后的环氧树脂、催化剂、稳定剂、填料、固化剂，同时加入定量的流平剂、消泡剂以及其他助剂，搅拌均匀，密封保存。

1.2.4预聚体的固化

将预聚体与乙组分按一定比例混合均匀，浇注到模具，在所需的固化条件下固化成膜后备用，并测表干时间。

1.3材料性能测试与结构表征

用二正丁胺法测定―NCO含量；表面皿法测涂料固含量；按GB/T6739―1988测定涂膜硬度；黏度测试：按照GB/T1723―1979涂料黏度测定法进行；试样用KBr晶片涂膜制样，用Nicolet-Impact420型傅里叶红外光谱仪测定试样的红外光谱；耐水性：用常压吸水法测定；力学性能测试：万能材料试验机，拉伸速度50mm/min，夹距20mm；耐磨性能测试：漆膜耐磨试验机，以磨坑的弦长表示耐磨效果；漆膜附着力测试：按ISO2409―1972(E)测定；耐化学试剂性：按GB/T1763―1988测定。

2.结果与讨论

2.1反应时间对预聚体中―NCO含量的影响

反应时间对―NCO含量的影响如图1所示。
由图1可知，随着反应时间的延长，预聚体中―NCO的含量减少；当反应4h后，―NCO含量下降趋势趋于平缓。综合考虑，反应时间为4h左右为佳。若反应时间过长，则易凝胶给生产带来不便；反应时间过短，则―NCO含量大，产物毒性大，原料利用率低，影响预聚体的质量。参考资料（ 592jc/news/show-59665.）

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